本文摘要:摘 要:二甲苯是有機化工的重要原料,屬于有毒物質,長期接觸對員工健康不利,GB/T 3407-2010《石油混合二甲苯》產品標準中以GB/T3146《苯類產品餾程測定法》測定餾程范圍。該方法對二甲苯中各組分的無法定性、定量,不能滿足目前生產對二甲苯組成的需求。采
摘 要:二甲苯是有機化工的重要原料,屬于有毒物質,長期接觸對員工健康不利,GB/T 3407-2010《石油混合二甲苯》產品標準中以GB/T3146《苯類產品餾程測定法》測定餾程范圍。該方法對二甲苯中各組分的無法定性、定量,不能滿足目前生產對二甲苯組成的需求。采用色譜法替代蒸餾法,能測定出二甲苯中各組分含量,減少員工勞動強度和接觸毒物的時間及機率。
關鍵詞:二甲苯;實驗;色譜分析方法
1 依據標準
ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)組成分析的標準試驗方法氣相色譜法》。
1.1 范圍
、僭摲椒〝⑹隽送ㄟ^毛細管柱氣相色譜法對苯-甲苯-二甲苯混合物中總非芳族烴類、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和總C9芳香族烴的測定。該測試方法適用于終餾點低于215℃的物質;
②此方法也可以被用來確定混合二甲苯中C8芳香烴族的同分異構體的相對組分分布;
③各組分可以被精確定量含量從0.01%到90%。
1.2 儀器與試劑
儀器:
、賺u津GC-2010plus色譜儀及其工作站;
、谏V柱:BD-FFAP(聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物為固定相的熔融石英毛細管柱),60m×0.25mm× 0.25um。
1.3 方法概述
被檢測的樣品被注入到裝有火焰離子化檢測器(FID)和毛細管柱的氣相色譜儀中。測量分離后的各組分的峰面積,使用有效碳數(ECN)相應因子進行校正,用校正面積歸一法計算各組分的濃度,結果報告為重量百分數。
2 試驗條件的確認
2.1 氣相色譜儀操作參數的確定
利用島津GC-2010plus氣相色譜儀進行試驗,參照ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)組成分析的標準試驗方法氣相色譜法》所推薦的典型色譜條件,設定儀器參數,得到二甲苯組成分析的色譜圖,延長信號采集時間,25分鐘后再無組分出峰,因此對升溫到達200℃后的平衡時間進行優化,縮短了單個樣品的分析時間20分鐘,提高了工作效率,色譜條件參數見表1。
2.2 校準
2.2.1 氮氣作載氣定性分析
按表1氮氣作載氣,確定的儀器操作條件,對連續重整生產的二甲苯(汽油組分方案)樣品進行了分析,發現二甲苯樣品中苯、甲苯含量均較小且與非芳烴交叉,定性較困難,通過分別加入少量苯、甲苯確定了樣品中苯、甲苯的準確保留時間。
同理,在測定實際樣品中分別外加其他雜質組分,通過單個峰面積的變化,準確的對各組分定性,確定每個保留時間,出峰的順序為非芳烴、苯、甲苯、乙苯、鄰、間、對二甲苯及三甲苯組分,各組分的保留時間見表2。
2.2.2 氦氣載氣條件下定性分析
從可以看出,兩種載氣條件下測定二甲苯標準混合物,各雜質的出峰順序相同,保留時間略有差異,相同組分在氮氣條件下峰高和峰面積均高于氦氣條件,且對二甲苯和間二甲苯的分離效果氮氣好于氦氣。
2.2.3 有效碳數(ECN)響應因子的確定
采用載氣為氮氣,依據實際樣品組成及濃度,配制標準樣品,樣品中各組分質量濃度見表3。
測定校準樣品,以苯為基準物,重新確定各組分有效碳數(ECN)響應因子,相對碳數響應因子。
2.3 定量分析
用校正面積歸一法計算各組分的質量濃度。計算公式如下:
3 結論
①二甲苯組成色譜分析法,結果準確可靠、精密度高,滿足現有二甲苯混合物組成分析;
、谠摲椒ê驼麴s法相比,用的樣品量少,分析時間短,避免分析人員長時間接觸蒸餾揮發的二甲苯,對操作人員的健康起到很好的保護作用,同時減少環境污染;
③該方法對連續重整的生產操作比GB/T3146具有更精準的指導意義,特別對二甲苯作為多元化化工原料,精準測出每個組分含量,為進一步生產偏三甲苯 等后續加工應用提供參考;
、芊椒ㄊ褂脼榈獨鉃檩d氣,與氦氣作為載氣,分析結果沒有顯著性差,使用氮氣可以降低成本。
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