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    濃香型白酒中多元醇的快速檢測及分布規律研究

    所屬分類:經濟論文 閱讀次 時間:2020-10-20 10:05

    本文摘要:摘 要: 利用高效液相色譜-四級桿飛行時間質譜聯用(LC-QTOF)技術,建立了一種濃香型白酒中多 元醇的快速分析方法。結果表明,在濃香型白酒及蒸餾尾水各段中都有戊五醇、己六醇的存在,而黃水 中的戊五醇含量平均在 900 mg/L 左右,己六醇含量平均在 500 mg/L

      摘 要: 利用高效液相色譜-四級桿飛行時間質譜聯用(LC-QTOF)技術,建立了一種濃香型白酒中多 元醇的快速分析方法。結果表明,在濃香型白酒及蒸餾尾水各段中都有戊五醇、己六醇的存在,而黃水 中的戊五醇含量平均在 900 mg/L 左右,己六醇含量平均在 500 mg/L 左右,說明白酒中的戊五醇和己六 醇來自于釀酒自然發酵過程。

      關鍵詞: 高效液相色譜-四級桿飛行時間質譜; 濃香型白酒; 多元醇

    分析化學

      濃香型白酒屬于固態發酵白酒,糧食原料經過 高溫蒸煮糊化以及 70 d以上的漫長發酵過程,微生 物在好氣條件下發酵可生成多元醇。隨著濃香型 白酒酒糟形成的蒸餾塔式特殊蒸餾過程,多元醇隨 著乙醇水蒸汽體系進入酒體,形成白酒的甜味和醇 厚感。 多元醇,即分子中含有二個或二個以上羥基的 醇類。多元醇具有強極性及不揮發性的特點,在常用的正相及反相液相色譜柱上都無法實現分離,氣 相色譜也只能分析沸點相對較低的丙三醇[1] 。

      王曉 丹等[2] 利用高效液相色譜-蒸發光散射檢測器法 (HPLC-ELSD) 測定 5 種多元醇,在 0.8~6.0 mg/mL 質量濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系,而白 酒中多元醇含量相對其他白酒骨架成分的含量較低,一般為μ g/mL 級。白酒中多元醇檢測方法研究 較多的是離子色譜法[3-5] ,韓興林等[3] 對清香型白酒 中多元醇含量的研究結果表明,清香型白酒中含量 稍高的多元醇是丙三醇,其他多元醇含量均在μ g/L 級別。由此,筆者利用 LC-QTOF 對濃香型白酒中 多元醇進行研究,以解決白酒中多元醇檢測難度大 的問題,同時對濃香型白酒生產過程的蒸餾尾水及 黃水中的多元醇分布進行研究,為一些多元醇在濃 香型白酒中存在的合理性提供依據。

      1 材料與方法

      1.1 材料、試劑及儀器

      耗材及試劑:黃水樣品(實驗室自備);丙三醇 (J&K,99 %)、丁四醇(J&K,98 %)、木糖醇(J&K,99 %)、甘露醇(J&K,98 %)、麥芽糖醇(J&K,98 %), 超純水,濃香型白酒、尾水。 儀器設備:1290 系列高效液相色譜儀(HPLC)- 6520B 系列質譜檢測器(Q-TOF),美國 Agilent 公 司,Agilent MassHunter 數據采集工作軟件、定性定 量分析軟件。

      1.2 試驗方法

      1.2.1 色譜條件

      色 譜 柱 :Agilent Eclipse Plus C18(2.1*100 mm 1.8-micron) ;柱溫:30 ℃;流速:0.2 mL/min;進樣 量:2 μ L;流動相為甲醇 B(液質級)和超純水 A(含 0.1g/L 甲酸);梯度洗脫條件:0~5 min:0 %~0 % B,5.1~10 min:100 % B,10.1~12min:0 % B,12 min:stop。

      1.2.2 質譜條件

      采用電噴霧電離源(DESI);負離子模式掃描; 離子源溫度為 350 ℃;干燥氣流量為 10 L/min;霧 化器壓力為 40 psig ;碰撞電壓為 70 V。

      1.2.3 標準溶液配制

      分別稱取丙三醇、丁四醇、木糖醇、甘露醇、麥 芽糖醇各 10 mg,用 5 mL 超純水溶解后,以甲醇定 容至 10 mL,配制成 1000 mg/L 的各單標標準儲備 液,標準儲備液在-4 ℃保存。

      1.2.4 樣品前處理

      白酒樣品,稱取 20 g 于 100 mL 玻璃燒杯中, 85 ℃水浴蒸干,2 mL 超純水溶解,0.2 μ m 的 PTFE 膜過濾后,作為待測樣品。 尾水樣品,吸取 1 mL,0.2 μ m 的 PTFE 膜過濾 后,作為待測樣品。 黃水樣品,吸取 0.1 mL,超純水稀釋至原樣的 1/100,0.2 μ m的 PTFE膜過濾后,作為待測樣品。

      2 結果與分析

      2.1 LC-QTOF對多元醇的離子響應

      取 1.2.3 中各單標準儲備液,用超純水配制成 2 mg/L 的混合標準溶液,進樣 LC-QTOF 進行負模 式全掃描,檢測各標準品的離子響應,對色譜圖提 取丙三醇、丁四醇、木糖醇、甘露醇、麥芽糖醇 5 個 化合物的 M-H 分子離子的提取離子流圖,丙三醇和丁四醇標品濃度為 2 mg/L時,丙三醇(MH:91.0401)和丁四醇(M-H:121.0506)質譜無響應, 木糖醇(M-H:151.0612)、甘露醇(M-H:181.0718)和 麥芽糖醇(M-H:343.1246)有較強的響應,在 C18柱 上出峰時間相同,雖無法實現分離,但采用提取離 子的方式可以實現對各多元醇的定性定量。

      2.2 濃香型白酒中多元醇的初篩白酒樣品按照

      1.2.4 前處理方式處理后,進樣 LC-QTOF 進行負模式全掃描。對色譜圖提取分子 離 子 M- H:91.0401、M- H:121.0506、M- H: 151.0612、M-H:181.0718、M-H:343.1246, 白酒中存在一定量的戊五醇(M-H:151.0612)和己 六醇(M-H:181.0718),因白酒中存在的五元醇和 六元醇可能為木糖醇、甘露醇的同分異構體,由此 以戊五醇、己六醇命名定性。

      2.3 方法學考察

      2.3.1 線性方程、檢測限濃香型白酒中存在戊五醇、己六醇,木糖醇、甘 露醇分別屬于其中的一種,由此,以木糖醇和甘露 醇進行方法學考察。精密吸取 1.2.3 中的木糖醇、 甘露醇標準儲備液,用 5 %甲醇稀釋標準儲備液, 分 別 配 制 成 濃 度 為 20 μ g/L、50 μ g/L、200 μ g/L、 500 μ g/L、1000 μ g/L 的 標 準 溶 液 ,并 進 樣 LCQTOF 聯用儀。以標準對照品的峰面積(Y)對相應 濃度(X)進行線性回歸,得到回歸方程和線性相關 系數。各化合物信噪比 S/N=10 時對應的濃度為定 量檢測限(LOD)。

      2.3.2 加標回收率和精密度

      尾水樣品分別取 1 mL,共 3 份,其中的 2 份分 別加入木糖醇和己六醇混合標準溶液 20 μ g/L、 50 μ g/L,過膜處理后作為加標回收率待測樣品,考 察方法的加標回收率。取加標 50 μ g/L的加標回收 率待測樣品,在 1 d 內連續進樣 6 次,計算兩種化合 物峰面積的 RSD,考察方法的重復性、穩定性。結 果表明,儀器精密度良好。

      2.4 蒸餾尾水中多元醇的分布

      分段摘取濃香型白酒蒸餾尾水,根據餾出的時 間順序,分為尾水前段、中段、后段,每段各 10 個樣 品,尾水樣品按照 1.2.4 前處理方式處理后,進樣 LC-QTOF 進行檢測,樣品檢測的戊五醇和己六醇 的質譜圖。以 2.3建立的檢測方法,分別以木 糖醇、甘露醇對尾水中的戊五醇、己六醇類別進行 定量。分別對前段、中段、后段的 10 個樣品定量結 果的平均值,作柱狀圖。

      3 結果與討論

      本研究建立了一種快速檢測濃香型白酒中多 元醇的方法,該方法樣品前處理簡單,檢測時長 12 min,檢測時間短。利用 LC-QTOF 檢測技術,負 模式全掃描模式,木糖醇、甘露醇和麥芽糖醇具有 較強的離子響應。經初步篩查,濃香型白酒中存在戊 五 醇(M- H:151.0612)和 己 六 醇(M- H: 181.0718),因該方法無法辨別出戊五醇、己六醇包 含的同分異構體,由此分別以木糖醇、甘露醇作為 標品定量戊五醇、己六醇種類。

      經過方法學考察, 該方法是一種行之有效的快速檢測濃香型白酒中 多元醇的方法。 多元醇具有親水性化學性質,由此選擇濃香型 白酒蒸餾尾水不同時段的樣品作為其分布規律的 研究對象,對蒸餾尾水分段取樣,同時對各段中戊 五醇、己六醇進行定量檢測,研究結果表明,尾水中 戊五醇和己六醇的含量分布規律為,后段>中段> 前段。蒸餾尾水酒精度的高低規律為,前段>中段 >后段。

      由此說明,多元醇易于隨著后期蒸糧過程 中的水蒸汽蒸出,蒸餾摘酒過程中的戊五醇和己六 醇含量應低于蒸餾尾水前段含量。黃水中的戊五醇含量平均在 900 mg/L左右,己 六醇含量平均在 500 mg/L 左右,約是蒸餾尾水后 段、中段、前段中兩種多元醇含量的 2000~20000 倍。

      化工師論文范例:分析化學中的化學分析與儀器分析

      黃水中 2 種多元醇如此高含量的存在,說明了 戊五醇和己六醇均來自釀酒自然發酵過程,證明其 在濃香型白酒中存在的合理性,同時多元醇是難揮 發性物質,隨著白酒蒸餾過程進入酒體含量應該很 低,含量過高則屬于不正常現象。由此,筆者進行 了蒸餾尾水中戊五醇和己六醇的含量及分布規律 的研究,以蒸餾尾水特別是蒸餾尾水前段的戊五醇 和己六醇的含量,評估濃香型白酒中正常的戊五醇 和己六醇的含量范圍,防止人為添加的不良行為, 以實現濃香型白酒產品質量的控制[6] 。

      參考文獻:

      [1] 陳貽文,李慶宏. 葡萄酒中甘油的快速氣相色譜分析[J]. 分析化學,1989(8):102.

      [2] 王曉丹,白曉燕,朱國軍,等.HPLC-ELSD法同時測定酵 母發酵液中的多元醇[J].中國釀造,2018(3):162-165.

      [3] 韓興林,王勇,魏金旺,等.清香型白酒中多元醇含量的分 析研究[J].釀酒科技,2013(8):44-46.

      作者:雷 鈞,廖勤儉,安明哲,李楊華,周韓玲

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