化學論文硅含量化學分析法

所屬分類：建筑論文閱讀次時間：2017-03-29 17:08

本文摘要：草酸-硫酸亞鐵銨外鉬藍光度法測金屬中的硅是一種非常實用，化學論文認為他是簡單同時又經濟實惠的一種方法，操作很容易進行，很適合采用這種方法來測定金屬中的硅。《無機化學學報》報道我國無機化學領域的基礎研究和應用基礎研究的創新成果，內容涉及固

　　草酸-硫酸亞鐵銨外鉬藍光度法測金屬中的硅是一種非常實用，化學論文認為他是簡單同時又經濟實惠的一種方法，操作很容易進行，很適合采用這種方法來測定金屬中的硅。《無機化學學報》報道我國無機化學領域的基礎研究和應用基礎研究的創新成果，內容涉及固體無機化學、配位化學、無機材料化學、生物無機化學、有機金屬化學、理論無機化學、超分子化學和應用無機化學、催化等，著重報道新的和已知化合物的合成、熱力學、動力學性質、譜學、結構和成鍵等。獲獎情況：2007年獲江蘇省優秀期刊獎;2009年獲華東地區優秀期刊獎。

　　摘要：硅是非常有效的脫氧劑，我們在煉鋼的時候是需要加硅鐵合金來使鋼水中多余的氧脫掉的。所以呢鋼鐵中肯定會含有硅這種物質。而且與此同時，鋼中加入了硅，可以顯著的提高鋼的強度、硬度、彈性，并提高了鋼的磁導率，同時降低了變壓器鋼的磁滯損耗。正是因為有硅在鋼中的特殊的磁導作用，所以才有了硅鋼。硅的測定方法有非常多，比較常見的有重量法、容量法(氟硅酸鉀法)、光度法等、對于含量很低的鋼鐵中的硅的測定大多數我們都會采用的是硅鉬藍光度法。

　　關鍵詞：硅鉬藍光度法;吸光度;硅;化學分析

　　1原理

　　在本次的實驗中，鋼鐵試樣用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸與鉬酸生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸存在下，用亞硫酸亞鐵還原成硅鉬藍，測出其吸光度。進行化學分析。金屬的試樣經過稀硝酸的分解，其中的硅轉化為可溶性硅酸，在弱酸性條件下(PH值為0.7-1.3)硅酸與鉬酸作用生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸存在作用下用硫酸亞鐵胺還原硅鉬黃，使其還原成為硅鉬藍，硅鉬藍的藍色深度越深那么硅的含量就會越高，正因為這樣所以可以用光度法來測量鋼鐵中所含有的硅的含量[1]。酸度對該反應的影響是非常大的。生成的硅鉬黃的最適宜的酸度是PH的值為0.7-1.3，酸度假如過于低那么反應就會不完全，相反的，假如酸度過于高的話，那么反應的速度就會極其的低，并且會促使磷鉬藍和砷鉬藍生成，對測定和分析會產生很大的影響。

　　2試劑和儀器

　　(1)試劑與藥品：1.硫酸(1+17)。2.鉬酸銨溶液(5%)必須儲存于塑料瓶中。3.草酸溶液(5%)。4.硫酸亞甲胺溶液(6%)，稱取5g硫酸亞鐵氨置于250ml燒杯中，用1ml硫酸(1+17)潤濕，加約60ml水溶解，用水稀釋至100ml。5.硅標液[2]。(2)儀器：721型分光光度計;2cm比色皿(2支);試管、燒杯、錐形瓶、托盤天平、膠頭滴管、量杯、量筒。

　　3分析步驟

　　稱取0.1000-0.4000g(控制硅量為100—1000μg)試樣置于150ml錐形瓶中，加30ml硫酸(1+17)，低溫緩慢加熱(不要煮沸)等到試樣完全的溶解(注意這里要不斷的去補充失去的水分)，加熱到沸騰狀態，然后再加入4%高錳酸鉀的溶液一直到可以看到析出了二氧化錳的水合物的沉淀，然后再加熱一分鐘左右，然后再向其中加入10%亞硝酸鈉溶液一直到試液不渾濁，繼續煮沸，大約一到兩分鐘，假如有沉淀或者發現不溶的殘渣，趁熱用中速濾紙將所有的殘渣和沉淀過濾掉，然后馬上用熱水洗滌，等待其冷卻以后，將溶液移動到100ml的容量瓶之中，用水稀釋到刻度，搖晃均勻[3]。移取10.00ml試液2份，分別置于50ml容量瓶中，按如下的方法處理：顯色溶液：小心的加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)搖晃均勻，在沸水浴鍋中加熱30S，之后加入10ml草酸溶液(5%)搖勻。待沉淀溶解后30S內，加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%)。用水稀釋至刻度，搖晃均勻。參比溶液：加入10ml草酸溶液(5%)然后加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)之后加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%)，用水稀釋至刻度，搖晃均勻。將上述溶液分別移入1-3cm吸收皿中，在分光光度計上，于波長680nm處，測量其吸光度，從工作曲線上查處相應的硅的量。

　　4工作曲線的繪制

　　準確的稱取數份已經知道含有微量的純硅的純鐵或者低硅鋼作為底樣，稱取0ml、0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml的硅標液(20μg/ml)。分別置于上述數份底樣中，按照分析步驟進行。用標準溶液中硅量和底樣中的硅量之和對測定的吸光度繪制工作曲線。

　　5附注

　　(1)此方法的分析不包括酸不溶硅。(2)顯色溶液加入了鉬酸之后，完全可以不加熱。也同樣可以在常溫放置15min，再加入草酸溶液。(3)發色溶液中的鐵的量對硅鉬藍色澤的強弱會有很大的影響，所以工作曲線上的含量應該與試樣中含鐵量相近。(4)稱取試樣于燒杯中，不應該倒在杯壁上，以免影響溶液的效率。(5)水浴鍋中的水一定要煮沸，而且溶解的時間不應該過于長，避免溶液蒸發硅酸析出，使最后的結果偏低。(6)本實驗必須得嚴格的控制加入的酸的量，加熱的溫度同時還有搖動震蕩的次數。(7)加入了鉬酸銨之后必須搖動，不能靜止倒入。(8)每一次的比色完事后，比色杯中應該向其中加入蒸餾水。用來防止比色器壁有掛液或者向其中落入的灰塵。(9)儀器停用的時間較長，需要關機以免光電信號老化。(10)本次試驗采用的是比較的方法來計算硅的含量。

　　6允許差

　　本表格中的允許差在平行分析或者兩份及兩份以上的試樣的時候，所得到的分析數據的極差值不超過所允許差兩倍的，我們都可以認定這個最后的結果為有效的值，用這個來求得平均值。用標樣檢驗的時候，結果的偏差不可以超過所載允許差。