高分子材料老化研究中的在線監測技術

　　高分子材料是武器系統中大量使用而又最容易老化的材料之一，貯存環境下高分子材料的老化是緩慢的化學和物理過程。這種過程相對于材料本體信息而言是細微而難以覺察的，往往不同試樣之間的差異或是同一樣品不同部分之間的差異足以掩蓋老化本身引起的變化。已有研究表明，在線檢測技術是監測這種變化、研究高分子材料老化機理的有效工具之一。本研究總結了應用于高分子材料老化研究中的在線監測技術，這些監測技術主要包括在線紅外光譜、在線氣體質譜和原位AFM、原位XPS。

　　相關論文投稿期刊：《高分子材料科學與工程》(月刊)1985年創刊，本刊系經國家科委批準，公開發行的專業性學術刊物，登載與高子分子材料科學與工程領域有關的高分子化學，高分子物理和物化，反應工程，結構與性能，成型加工理論與技術。材料應用與技術開發，研究方法及測試技術等方面的研究成果，來稿應有明確的論點，可靠的數據,邏輯嚴密。

　　1在線氣體質譜檢測技術

　　該方法將老化樣品罐通過金屬管路直接接入氣體質譜儀的毛細管進樣系統，避免了離線取樣導致的氣體泄漏和過程污染。利用氣體在線質譜儀對75℃不同老化時間的高分子材料老化氣體組分進行在線檢測，追蹤測試了特征氣體N2，O2，CO2，CH4，H2和Ar的離子流強度隨老化時間的變化，初步實現了部分氣體(coz)的定量檢測。

　　2在線紅外光譜監測技術

　　設計制作了高分子材料熱老化在線紅外光譜分析裝置，利用現有紅外光譜儀，進行高分子材料在不同氣氛、溫度和不同時問老化的紅外光譜原位在線監測，避免了非原位試驗導致的峰強度差異和基團特征峰變化難以比較的缺點。利用該裝置獲得了聚氨酯膠粘劑、LS1墊層和壓敏膠的熱分解動力學參數，相對于TGA等熱分析技術檢測靈敏度更高，可以用于更低溫度下的老化過程監測。

　　3原位AFM分析

　　聚合物材料的力學性能受溫度的影響較大，尤其是在玻璃化溫度附近聚合物的形態變化顯著，材料的力學性能會發生突變。聚氨酯材料中存在剛性結構單元(硬段)和柔性結構單元(軟段)，軟段和硬段有著不同的玻璃化溫度。當溫度不同時，聚氨酯材料中軟硬鏈段中的晶態和非晶態的含量各不相同，因而導致材料的微觀結構迥異。為了研究聚氨酯膠黏劑在不同溫度條件下的形態變化，我們采用AFM分析了膠黏劑在一60～100℃溫度范圍的微相結構變化。

　　4原位XPS分析技術

　　XPS分析可以用于研究固體材料表面元素變化和價態變化。已有文獻研究表明，較長時間的低能X光(xPs儀器光源)照射能夠引起有機材料的降解反應。因此，可以利用XPS的單色器光源來進行高分子材料光老化效應的原位研究。聚氨酯膠黏劑薄膜在x射線作用下的元素含量變化，可以發現隨照射時間的增加，C元素含量逐漸升高，0元素含量逐漸降低，N元素含量變化不明顯。表明聚氨酯的X光降解反應發生在與O原子有關的氨基甲酸酯基團上，為高分子材料老化機理研究提供了有力證據。

　　利用現有檢測技術，設計適用于高分子材料老化研究的在線檢測裝置，建立在線(原位)監測技術有利于捕捉高分子材料老化過程中的微結構變化和化學結構變化，能夠為高分子材料及有機材料的老化機理研究提供有力的實驗證據。在線(原位)監測技術的建立可以為其他庫存老化預研課題及工程可靠性項目的研究提供實驗依據和技術支持;同時，也為其他類型的高分子材料老化機理的研究提供研究思路、試驗裝置和分析檢測方法。

　　參考文獻

　　[1]楊秀蘭，鐘發春，姜燕，等.聚氨酯膠粘劑熱老化產物的氣體在線質譜研究[J].質譜學報，2010，31：266—268.

　　[2]鄭敏俠，鐘發春，王藺，等.聚氨酯膠粘劑降解產物行為的在線紅外表征[J1.化學推進劑與高分子材料，2009，7(6)：64—66.

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