本文摘要:摘要:為了對于空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度進行有效分析,需要開展相關的實驗。實驗過程中通過建立數學模型的方法,對溶液的配比、樣品消解的定容體積、消解流程和平行樣本的檢測進行確定,使其符合我國想要的空氣中鉛含量測量的管理標準。 關鍵詞
摘要:為了對于空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度進行有效分析,需要開展相關的實驗。實驗過程中通過建立數學模型的方法,對溶液的配比、樣品消解的定容體積、消解流程和平行樣本的檢測進行確定,使其符合我國想要的空氣中鉛含量測量的管理標準。
關鍵詞:鉛原子吸收;分光光度法;不確定性;評價研究
1測量不確定度的重要意義
測量不確定度能夠對測量結果進行不同角度的分析,幫助工作人員加深對于測量結果的理解。不管是在鉛原子吸收分光光度法的測量還是在其他相關測量中,其測量過程都存在著一定的誤差和不確定性。隨著我國社會水平和科學技術的不斷發展,目前對于檢測技術和手段的精確度提出了更高的要求。對試驗結果進行不確定度分析不僅能夠促進實驗技術的創新和改進,還能充分保障測量結果的權威性。目前我國一些檢測機構對于檢測結果的不確定度分析未形成足夠的重視,使得其有效作用不能充分發揮,不利于我國檢測行業的長期穩定發展。
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2實驗的開展
2.1實驗相關設備
①實驗設備:TAS-990型原子吸收分光光度計
②實驗條件:粉塵采樣器、鉛空心陰極燈、石墨電熱板、1%硝酸溶液、500μg/mL濃度的鉛標準溶液、比例為3比1的鹽酸-硝酸。
2.2實驗目的
對空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度進行評價和確定。鉛作為我國及世界衛生組織嚴格管理的有毒金屬之一,其自身的特殊性能能夠在不同領域和行業得到積極應用。同時,鉛中的有毒物質會對人體的肝、臟等器官產生危害,研究其不確定度能夠幫助人們加深對于鉛原子的認識程度,為后續相關技術的發展提供參考和借鑒。
2.3實驗過程
①樣品采集
使用采樣夾進行15分鐘左右的采集,將所采集的微孔濾膜進行處理,使用石墨電熱板進行消解。需要注意的是,在試驗過程中要將溫度控制在180℃左右。同時,為了提高實驗結果的準確性,選擇相應的空白試劑作為對比樣本。
②確定標準曲線
將原子吸收分光光度儀調節至最佳運行狀態,在284nm的波長下,對于各濃度標準曲線的溶液吸光度進行檢測。其中鉛標準取用液體的質量濃度為50μg/mL,根據不同的實驗條件,可以將標準溶液曲線設定為0.000、0.500、1.000、2.000和3.000μg/mL等,提高實驗結果的準備性。為了保證結果具有科學意義,對結果建立相應的曲線回歸方程,使其相關系數為0.999以上。
③樣本測定
對樣本溶液和對比的空白試劑吸光度數值進行分析,建立回歸方程,將鉛的濃度確定為C(μg/mL)。
2.4結果與討論
①計算公式:其中X為空氣鉛的濃度,單位為mg/m3。C為樣品溶液鉛濃度,單位為μg/mL;C0為空白樣品鉛濃度,單位μg/mL。V0為標況采樣體積。常數5為樣品溶液的定容體積。
②對不確定來源進行劃分:該實驗結果的不確定度來源受多種因素影響,比如鉛標準溶液的配置、樣本采集、樣本消解、樣本定容體積等。③不確定度的計算
針對鉛標準溶液的不確定度計算,對其進行正態分布計算,計算結果為:k=2,U(c1)=1%/2=0.0050。
針對單標線移液管的不確定度計算,其計算存在一定誤差,誤差在0.02ml范圍內。按照均勻分布特點,對過程中的液面度數、讀取誤差、溫度變化情況、水體膨脹變化、實驗室溫度波動、溶液的體積數量波動等進行綜合分析,其最終計算結果如下:
針對容量瓶定容體積的不確定度進行分析,其自身容量誤差在0.1ml之間。與上文計算方式相同,對其估讀液面數據、溫度波動、實驗室溫度波動、水體膨脹情況等進行綜合分析,得出其最終計算結果為:
根據上述計算結果,能夠得出鉛標準溶液配制過程的總不確定度為:
針對采樣過程的不確定性分析,對其過程中的采樣時間、采樣流量、壓力表數據讀取、采樣溫度變化等進行綜合分析。
除此之外,對其樣本消解、樣本定容體積進行計算,得出最終的合成不確定性度和擴展不確定度計算結果為:因此,得出結論,該測定區域內空氣中鉛原子的質量濃度為:(0.0096±0.06)mg/m3(k=2)。
3結束語
綜上所述,在鉛原子的實驗過程中,其結果的不確定度計算受多種因素影響,并且實驗過程中存在一定的誤差。在本實驗過程中,通過對鉛標準溶液的配置、樣本采集、樣本消解、樣本定容體積等不確定度進行計算,分析最終的合成不確定度。
從最終的計算結果可以看出,樣品采集過程中的不確定度對于最終結果的影響最大。這種情況的發生主要受空氣采集中的較大誤差影響。因此,為了不斷提高對于相關實驗的檢測結果力度,實驗工作人員需要對各個實驗環節進行規范化管理,應用現代化先進的采集一起,將樣本采集誤差控制在4%以內。同時,在對不確定度進行計算時,需要根據不同的實驗情況,積極進行改進和創新,加大對于降低不確定度影響方法的研究力度,保障實際檢測結果的準確性和權威性,為我國相關行業的發展提供積極的促進作用。
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作者:沈路路
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