光學非接觸法研究Al2O3陶瓷的燒結收縮

所屬分類：建筑論文閱讀次時間：2020-04-02 12:13

本文摘要：摘要：燒結收縮曲線是制定、優化材料燒結工藝的重要依據。對于無壓燒結而言，如果采用傳統的嘗試法測量材料燒結收縮曲線，往往需要制備幾十個樣品分別測量其燒結收縮率，實驗過程費時、費力。而采用熱膨脹儀或熱機械分析儀測量材料的燒結收縮曲線，雖然具有

　　摘要：燒結收縮曲線是制定、優化材料燒結工藝的重要依據。對于無壓燒結而言，如果采用傳統的嘗試法測量材料燒結收縮曲線，往往需要制備幾十個樣品分別測量其燒結收縮率，實驗過程費時、費力。而采用熱膨脹儀或熱機械分析儀測量材料的燒結收縮曲線，雖然具有快速、高效的優點，但僅能測量樣品在頂桿軸向單一維度的線收縮率。本研究利用高溫光學熱膨脹儀原位非接觸式測量了Al2O3陶瓷坯體在無壓燒結過程中直徑和高度的尺寸變化，發現樣品沿上述兩個維度的燒結收縮率不同�；跍y量結果計算獲得了材料的體積收縮曲線和致密度變化曲線，并進一步推算得出實驗所用Al2O3粉體的表觀燒結活化能為460kJ/mol±22kJ/mol。研究表明，光學非接觸法非常適用于研究材料在燒結過程中的非均勻收縮行為。

　　關鍵詞：燒結收縮;氧化鋁;高溫光學熱膨脹儀

光學陶瓷

　　氧化鋁(Al2O3)陶瓷具有高強度、高硬度、耐磨損、耐腐蝕和優異的電絕緣性能，在工業、國防等諸多領域得到了廣泛的應用，如礦物加工領域用的研磨球[1]、機械加工領域用的耐磨陶瓷襯片及切削刀具[2,3]、石油化工領域用的陶瓷球閥[4]、醫療領域用的陶瓷關節及牙齒[57]、電氣電子領域中高壓鈉燈用透明陶瓷燈管、陶瓷基片、微波介質陶瓷等[810]。高品質Al2O3陶瓷產品要求具有高致密度、優異力學和物理性能以及高尺寸精度。無壓燒結是Al2O3陶瓷產品最常用的制備工藝，而無壓燒結工藝制度是陶瓷材料致密度和產品尺寸精度的重要影響因素。如何制定合理的無壓燒結工藝制度，對獲得高品質Al2O3陶瓷產品至關重要。燒結收縮曲線是制定、優化材料燒結制度的重要依據。

　　一般情況下，利用燒結收縮曲線可以準確地判斷材料的燒結起始溫度、燒結終止溫度、燒結收縮率隨溫度變化關系、燒結收縮速率及樣品致密度等關鍵信息，從而可以根據這些信息優化燒結溫度和保溫時間，設定合理的升溫速率，達到提高樣品致密度、省時、節能、避免樣品開裂、提高成品率等目的。陶瓷材料燒結收縮曲線的測量方法主要有以下三種：

　　(1)直接燒結法：這種方法是早期研究材料燒結行為時的一種常規手段。通過在不同溫度下燒結大量的樣品，通過測量樣品尺寸獲得材料燒結收縮曲線。這一方法其實驗量非常大、效率較低。(2)高溫接觸測量法：這種方法是采用熱膨脹分析儀或熱機械分析儀(ThermalMechanicalanalyzer,TMA)測量材料的燒結收縮曲線。加熱過程中，頂桿始終與樣品保持接觸，從而通過頂桿位移測量得出樣品的燒結收縮率[1114]。高溫接觸測量法具有簡便、高效的優點，但其僅適合于測量在高溫下不與頂桿發生反應的材料，且僅能測得材料在頂桿軸向單一維度的線收縮率。

　　(3)光學非接觸測量法：這種方法通過測量材料的光學投影來獲得其在燒結過程中的尺寸變化信息，是一種新型的測量方法。目前，光學非接觸測量法所使用的設備主要有意大利ESS公司的高溫光學非接觸式熱力學綜合分析儀器、德國LINSEIS公司的高溫光學熱膨脹儀、美國TAInstrument公司的光學熱膨脹儀以及我國天津中環電爐股份有限公司研發的可視化高溫形變分析儀等。與直接燒結法和高溫接觸測量法相比，光學非接觸法可測量材料在水平和豎直兩個維度方向上的尺寸變化。因此，采用光學非接觸法測量材料的燒結收縮曲線，對指導材料燒結工藝的制定與優化具有重要意義。但是目前關于這方面的研究報道很少。因此，本文采用光學非接觸法測量了Al2O3陶瓷在非等溫燒結條件下的尺寸變化，并據此計算了材料在燒結過程中的體積收縮曲線、致密度變化曲線及材料的表觀燒結活化能，旨在為Al2O3陶瓷燒結工藝制定與優化提供指導與參考，同時為科研人員研究材料燒結收縮行為和評價粉體燒結活性提供一種新的選擇。

　　1實驗

　　1.1原料

　　以國產96Al2O3粉體為原料。采用日本JEOL公司的JSM6700F型掃描電子顯微鏡(SEM)對原料粉體形貌進行了觀察。為Al2O3原料粉體的SEM形貌。Al2O3原料粉體顆粒呈近球形，球形粉體顆粒的直徑為25µm~135µm。該球形顆粒實際上是由粒徑小于2µm的細小Al2O3一次顆粒經造粒形成的二次顆粒。一般而言，球形形貌的粉體往往具有良好的流動性，有利于提高Al2O3粉體的成型性和生坯密度。

　　1.2坯體成型

　　稱取0.25gAl2O3粉末裝入不銹鋼模具，經30MPa干壓成型后再于200MPa下冷等靜壓成型，獲得尺寸為4.97mm×5.08mm的圓柱狀陶瓷坯體。

　　1.3樣品燒結收縮曲線的測量

　　實驗采用光學非接觸法在線測量材料的燒結收縮曲線。所用測量設備為可視化高溫形變分析儀(TA16A01，天津中環電爐股份有限公司)。該設備主要由燒結系統、光學成像系統及數據記錄與處理系統三部分組成。儀器測量溫度范圍為室溫~1600C，樣品加熱溫區的溫度均勻度為±6C，尺寸測量精度達10µm。材料燒結收縮曲線測量方法如下：將樣品放置于測試支架上，分別以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率將樣品加熱至1600C，隨后停止加熱，使樣品自然冷卻。燒結過程中，采用遠心藍光光源持續發射平行光束照射在樣品上，使其產生投影，經過高溫濾光片后由高速攝像機接收圖像，再由數據記錄與處理系統對圖像進行分析處理。最終在線獲得材料燒結收縮數據。

　　1.4表征分析

　　采用阿基米德排水法對燒結最終所得樣品的體積密度進行了測量，并與利用樣品燒結收縮數據計算所得的體積密度進行對比。計算過程中，所用Al2O3的理論密度為3.97g/cm3。

　　2結果與討論

　　2.1直徑收縮率

　　燒結溫度關系為樣品直徑收縮率與燒結溫度的關系曲線�？梢钥闯�，以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率分別將樣品加熱至1600C后，樣品直徑的收縮率分別為12.58%、11.01%和9.71%。這說明在非等溫燒結條件下，采用較低的升溫速率有助于促進樣品收縮。注意到在不同升溫速率下樣品的燒結收縮起始溫度均在1150C左右，升溫速率對樣品的燒結收縮起始溫度沒有明顯影響。

　　2.2高度收縮率燒結溫度關系

　　為樣品高度方向的收縮率與燒結溫度的關系曲線。以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率分別將樣品加熱至1600C后，樣品高度方向的收縮率分別為15.73%、14.14%和12.01%。與相對應的直徑方向收縮率對比可知，無壓燒結過程中，Al2O3陶瓷在直徑與高度兩個方向的收縮率不同，其直徑方向收縮率略小于高度方向收縮率。也就是說Al2O3陶瓷存在非均勻燒縮現象，這可能是在樣品燒結過程中受重力影響所致，也可能是由于Al2O3陶瓷粉體經干壓、冷等靜壓成型后所得生坯內部密度不均勻導致。

　　3結論

　　(1)實驗所用Al2O3陶瓷粉體經干壓、冷等靜壓成型后，所得坯體在燒結過程中存在非均勻收縮現象，其沿直徑與高度兩個方向的收縮率不同。光學非接觸法適用于研究材料在燒結過程中的非均勻收縮行為。

　　(2)采用光學非接觸法測定材料的燒結收縮曲線，具有簡便、高效的特點�；谠摲椒y量所得材料在不同維度的線收縮率，可以方便地計算出材料的體積收縮率溫度關系、致密度溫度關系及表觀燒結活化能。

　　參考文獻

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　　[2]范磊,陳華輝,宮學源,等.不同潤滑條件下氧化鋁陶瓷襯板的磨損機制[J].潤滑與密封,2008,22(11):1620.

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　　[4]付偉峰,唐竹興,朱慶芳,等.Al2O3球閥的研制[J].現代技術陶瓷,2007,(2):69.